食品中水分含量的测定

  本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
　　*法　直接干燥法
　　1　原理
　　食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
　　直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
　　2　试剂
　　2.1　6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
　　2.2　6N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
　　2.3　海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
　　3　操作方法
　　3.1　固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
　　3.2　半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
　　3.3　计算
　　
　　式中：X₁——样品中水分的含量，%；
　　m₁——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；
　　m₂——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g；
　　m₃——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。
　　第二法　减压干燥法
　　4　原理
　　食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
　　5　仪器
　　真空干燥箱。
　　6　操作方法
　　按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（一般为300～400mmHg），并同时加热至所需温度（50～60℃）。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
　　7　计算
　　同3.3。
　　第三法　蒸馏法
　　8　原理
　　食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
　　9　试剂
　　甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
　　10　仪器
　　水分测定器：如图所示。
　　11　操作方法
　　称取适量样品（估计含水2～5ml），放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
　　加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。
　　（图略）
　　12　计算
　　
　　式中：X₂——样品中水分的含量，ml/100g；
　　V——接收管内水的体积，ml；
　　m₄——样品的质量，g。