水泥氯离子分析仪主要特点：自行研发的新一代实验仪器。
水泥氯离子分析仪技术参数：
1.电源：AC220V
水泥氯离子分析仪方法提要
试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
水泥氯离子分析仪试剂
1.3.1 硝酸（1+1）。
1.3.2 硝酸银溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。
1.3.3 氯标准溶液（1mg/mol）：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl－）。
1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。
水泥氯离子分析仪 按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式（1）计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c（mol/L）：
c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）
式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；
V0── 空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。
1.3.5硫酸高铁铵〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。
水泥氯离子分析仪操作程序
1.4.1 试液制备
称取试样5g（准确至0.001g）于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯*浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。
1.4.2 沉淀
准确吸取上述滤液（1.4.1）50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸（1.3.1），用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂（1.3.5），用硫氰酸铵标准溶液（1.3.4）滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。
水泥氯离子分析仪结果计算
氯离子的百分含量按式（2）计算：
氯（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）
式中：V0── 空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；
V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；
m── 滴定时所用的试样质量，g。
2 氯离子选择性电极法
水泥氯离子分析仪适用范围
适用于复合肥、硫酸钾等。
水泥氯离子分析仪方法提要
试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。
水泥氯离子分析仪仪器
2.3.1数字显示离子活度计。
2.3.2 氯离子选择性电极。
2.3.3 甘汞参比电极。
2.3.4 玻璃pH电极。
水泥氯离子分析仪试剂
2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。
2.4.2 缓冲溶液（柠檬酸钠1mol/L）：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。
2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：
溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）。
溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子（Cl-）。
水泥氯离子分析仪操作程序
2.5.1 试液制备
准确称取试样0.1～0.2g（准确至0.001g）于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸（2.4.1），搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液（2.4.2），在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位（此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时*，以免影响电位读数），从标准曲线上查得氯的含量。
水泥氯离子分析仪2.5.2 的绘制
准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。
水泥氯离子分析仪结果计算
氯百分含量按式（3）计算：
式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；
m── 试样质量，g。
注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极（与使用体温表前的振动相似），以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测*个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值*时为止。
适用于复合肥、硫酸钾等。
水泥氯离子分析仪方法提要
试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。
3.3 试剂
3.3.1 硝酸（比重1.42）。
3.3.2 硝酸〔c（HNO3）=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸银溶液（0.1％）：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。
3.3.4 氯标准溶液（0.1mg/mL）：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子（Cl- ）。
水泥氯离子分析仪操作程序
3.4.1 试液制备
称取试样1g（准确至0.001g）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（3 .3.2），加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。
3.4.2 比浊
水泥氯离子分析仪 准确吸取5mL上述试液（3.4.1）于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液（3.3.3），充分混匀，与标准级差同时进行比浊。
3.4.3 标准系列的配制
根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液（3.3.3），混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度zui接近的标准溶液。
注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。
水泥氯离子分析仪结果计算
氯的百分含量按式（4）计算：
…………………………………………（4）
式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；
V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；
m── 比浊时的试样质量，g。
ZB G 20008—87
水泥氯离子分析仪 本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。
1 硝酸银滴定法
1.1 适用范围
适用于复合肥等。
1.2 方法提要
试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
1.3 试剂
1.3.1 硝酸（1+1）。
1.3.2 硝酸银溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。
1.3.3 氯标准溶液（1mg/mol）：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl－）。
1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。
水泥氯离子分析仪 按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式（1）计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c（mol/L）：
c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）
式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；
V0── 空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。
水泥氯离子分析仪 1.3.5 硫酸高铁铵〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。
1.4 操作程序
1.4.1 试液制备
称取试样5g（准确至0.001g）于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯*浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。
水泥氯离子分析仪 1.4.2 沉淀
准确吸取上述滤液（1.4.1）50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸（1.3.1），用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂（1.3.5），用硫氰酸铵标准溶液（1.3.4）滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。
水泥氯离子分析仪1.5 结果计算
氯离子的百分含量按式（2）计算：
氯（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）
式中：V0── 空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；
V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；
m── 滴定时所用的试样质量，g。
水泥氯离子分析仪2 氯离子选择性电极法
2.1 适用范围
适用于复合肥、硫酸钾等。
2.2 方法提要
水泥氯离子分析仪试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。
2.3 仪器
2.3.1 数字显示离子活度计。
2.3.2 氯离子选择性电极。
2.3.3 甘汞参比电极。
2.3.4 玻璃pH电极。
水泥氯离子分析仪2.4 试剂
2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。
2.4.2 缓冲溶液（柠檬酸钠1mol/L）：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。
2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：
水泥氯离子分析仪溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）。
溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子（Cl-）。
2.5 操作程序
2.5.1 试液制备
准确称取试样0.1～0.2g（准确至0.001g）于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸（2.4.1），搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液（2.4.2），在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位（此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时*，以免影响电位读数），从标准曲线上查得氯的含量。
水泥氯离子分析仪2.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。
水泥氯离子分析仪2.6 结果计算
氯百分含量按式（3）计算：
…………………………………………（3）
式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；
m── 试样质量，g。
注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极（与使用体温表前的振动相似），以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测*个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值*时为止。
3 氯化银比浊法
水泥氯离子分析仪3.1 适用范围
适用于复合肥、硫酸钾等。
3.2 方法提要
试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。
3.3 试剂
3.3.1 硝酸（比重1.42）。
3.3.2 硝酸〔c（HNO3）=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸银溶液（0.1％）：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。
3.3.4 氯标准溶液（0.1mg/mL）：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子（Cl- ）。
水泥氯离子分析仪3.4 操作程序
3.4.1 试液制备
称取试样1g（准确至0.001g）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（3 .3.2），加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。
3.4.2 比浊
准确吸取5mL上述试液（3.4.1）于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液（3.3.3），充分混匀，与标准级差同时进行比浊。
3.4.3 标准系列的配制
根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液（3.3.3），混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度zui接近的标准溶液。
水泥氯离子分析仪注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。
3.5 结果计算
氯的百分含量按式（4）计算：
…………………………………………（4）
式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；
V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；
m── 比浊时的试样质量，g。
